一、简要

用碘·二甲苯溶液对汽油进行氧化处理，硝酸（1+9)萃取，以原子吸收光谱法测定汽油中铁、镍、铜。铁、镍、铜的测定波长分别为2483nm，2320nm，324.8nm;检出限分别为0.0005μg/mL，0.0004μg/mL，0.0001μg/mL;工作曲线的线性范围为0.002~4000μg/mL，0.001-50.00μg/mL，0.001-600μg/mL。对氧化剂、萃取剂的浓度及用量进行了试验，选择了萃取时间。汽油中对被测元素有干扰的元素均在允许量范围内。方法用于汽油样品的分析，铁、镍、铜的相对标准偏差分别小于292%，294%，3.18%，回收率在98.5%~1025%之间。

铁，镍，铜是汽油中的有害物质，车用汽油有害物质控制标准⑴中明确限制了一些金属元素含量。为了保证汽油质量，保护环境和人体健康，准确测定汽油中铁、镍、铜含量有重要意义。

汽油样品的处理常用干灰化法但是采用该法容易发生爆炸。近年来火焰原子吸收光谱法[3]、ICP-AES法[4]、射线荧光光谱法[5]多用于石油焦、润滑油、汽油中铁、镍、铜的测定。本文用碘二甲苯溶液对汽油进行氧化处理，用硝酸(1+9)进行萃取，浓缩液用原子吸收光谱法进行测定。一次溶样即可同时测定汽油中铁、镍、铜含量。结果表明，本方法是一种原子吸收光谱仪测定汽油中铁、镍、铜含量的实用分析方法。

二、实验部分

1、主要仪器及试剂

原子吸收光谱仪：铁、镍、铜空心阴极灯（科捷分析仪器有限公司）

铁标准储备溶液：1mg/mL，溶解1.0000g铁丝于50mL硝酸（1+1)中，用水稀释至1000mL容量瓶中。使用时逐级稀释至10μg/mL铁标准工作溶液;镍标准储备溶液：1mg/mL，溶解1.0000g金属镍于少量硝酸(1+1)中，用硝酸(1+99)稀释至1000mL容量瓶中。使用时稀释至10μg/mL镍标准工作溶液；铜标准储备溶液：1mg/mL，溶解1.0000g金属铜于少量硝酸（1+1)中，用硝酸（1+99)稀释至1000mL容量瓶中。使用时稀释至10μg/mL标准工作铜溶液;麻二甲苯溶液：10g/L，称取1g碘，用少量二甲苯溶液使其溶解后，移入100mL中容量瓶中，用二甲苯溶液定容。

实验用水为去离子水。

三、仪器测定条件

分析线波长：铁248·3nm，镍2320nm，铜3248nm;光谱通带宽度：铁Q2nm，镍0.2nm，铜1.3nm;灯电流：铁12·5mA，镍125mA，铜7.5mA;燃烧器高度均为7.5mm;空气流量均为94L/min，乙块气流量均为23L/min。

四、实验方法

步骤1、油样处理取150mL油样于500mL；在分液漏斗中加入2mL麻二甲苯溶液，振荡5min，加入15mL硝酸（1+9)，再振荡5min，待静置分层后,将水相放入100mL烧杯中，用15mL硝酸(1+9)再萃取一次，两次萃取液合并，最后用10mL水萃取一次，水相合并于上述烧杯中。将其在电炉上缓慢加热浓缩至3mL左右，转入10mL容量瓶中，加水稀释至刻度待测。

步骤2、测定用铁、镍、铜标准工作溶液配制浓度分别为0，5.0，100，150μg/mL的铁标准系列溶液，浓度分别为0，1.0，2.0，3.0μg/mL的镍，铜标准系列工作溶液，按仪器测定条件测定，绘制工作曲线，并在同一条件下测定试样溶液中被测元素的吸光度。

五、结果与讨论

1、氧化剂浓度及用量

取150mL油样于500mL分液漏斗，在固定萃取剂用量条件下，分别加入相同量10，20，30，40，50g/L碘二甲苯溶液，测定吸光度，考察氧化剂浓度对铁、镍、铜的测定影响。结果表明，当碘二甲苯溶液的浓度为10g/L时，吸光度。因此，选择勝二甲苯溶液浓度为10g/L。

取油样150mL于500mL分液漏斗，在固定萃取剂用量条件下，分别加入不同量的10g/L碘二甲苯溶液，测定吸光度。考察氧化剂用量对铁、镍、铜的影响。结果表明，氧化剂用量为2mL时。因此，选择碘二甲苯溶液用量为2mL。

2、萃取剂浓度及用量

按实验方法，固定其它条件，分别改变硝酸的浓度和用量。结果表明，米用硝酸（1+9)、用量为15mL时，吸光度。因此，选择萃取剂浓度为硝酸(1+9)，用量为15mL。

3、萃取时间

按实验方法，固定其它条件，只改变萃取时间。结果表明，萃取时间达到3min后，吸光度保持恒定。因此，选择萃取时间为5min。

4、共存离子的影响

按实验方法，当相对误差小于±5%时，测定5μg铢以下共存离子的允许量(以mg计)为:Al3+，Cu2+，Ba2+，Cr3+，V(V)，Cd2+，K+，Na+，Ca2+，Mo(V)，Co2+，Mn2+，Pb2+，Li+，Pt2+，Zn2+(25);Ni2+(625);Si(R)(25)。汽油中上述离子都在允许量之内。

测定10μg镍，以相对误差小于士5%时，Fe3+，Al3+，Ca2+，Cu2+，Ba2+，Cr3+，V(V)，K+，Na+，Mo(V)，Co2+，Mn2+，Li+，Pt2+，Zn2+，Si(W)，Cd2+，Pb2+的允许量为25mg。汽油中上述离子都在允许量之内。

测定1μg铜，当相对误差小于士5%时，以下共存离子的允许量（以mg计）为：Fe3+(100);Al3+(50);Ca2+，Ba2+，Cr3+，V(V)，K+，Na+，Mo(V)，Mn2+，Li+，Co2+，Pt2+，Zn2+，Si(W)，Ni2+，Cd2+，Pb2+(25)。汽油中上述离子都在允许量之内。

5、工作曲线与检出限按实验方法测定，得出铁工作曲线的线性范冶金分析

<span font-size:14px;color:#64451d;"="" style="box-sizing: border-box;">按实验方法进行样品中铁、镍、铜测定，结果见表1。对同一样品测定6次，铁、镍、铜相对标准偏差均小于292%，2.94%，318%。用加标回收试验检验方法的准确度，在样品中加入一定量标准溶液，测其回收率。铁的回收率为99.7%~1025%、镍的回收率为99.5%~101.5%、铜的回收率为98.5%~102%。